一、前期准备
1.仪器检查:
检查仪器的电源、气源(如果需要气体)、灯源和光路等是否正常工作,确保仪器的各部件处于良好状态。
检查水封是否有水(主要针对火焰法,防止回火)、燃气管道有无泄漏等。
2.选择合适的空心阴极灯:
根据待测元素选择相应的空心阴极灯,并安装到光度计上。每个空心阴极灯在测量前需预热半小时,以确保其稳定发射特定波长的光。
3.准备试样:
根据实验需求,按照仪器要求制备待测溶液样品,并使其符合仪器的检测范围和工作条件。例如,样品的浓度要在仪器的线性范围内,样品的溶剂不能对测量产生干扰等。
二、仪器校准与设置
1.校准仪器:
使用标准样品进行仪器的校准,校准过程需参照仪器的操作手册进行,这一步对于保证测量结果的准确性非常重要。
2.开启仪器:
打开原子吸收分光光度计及计算机(如果适用),插入密钥(如适用),并打开相应的分析软件。
3.设置参数:
根据待测元素的测试条件,调节光度计的波长、带宽和灯电流。
校正空心阴极灯的光线中心,确保光线准确投射到检测系统。
三、点火与测量准备
1.开启气源(如果需要):
对于火焰法原子吸收分光光度计,需要开启空压机提供助燃气(空气),并调节空气压力至合适的值(一般为0.3MPa左右);然后打开燃气钢瓶主阀,调节燃气压力(如乙炔气压力通常保持在0.06MPa~0.08MPa之间)。
2.点火:
使用高速点火枪在燃烧器顶部缝隙正上方点燃火焰,并根据待测元素的要求调节乙炔流量,选择适当的火焰类型(贫燃、中性或富燃)。
3.调零:
在测量前,先测试纯水的吸光度,作为背景值进行置零。
四、测量样品
1.测量标准溶液:
依次测量不同浓度的标准溶液,记录每个溶液的吸光度值。
根据吸光度与浓度之间的关系,绘制标准曲线。
2.测量样品溶液:
将吸管插入样品溶液中,吸取适量溶液进行测量。
记录样品的吸光度值,并根据标准曲线计算样品的元素浓度。
五、结束与清洗
1.测试完毕后的操作:
在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化系统几分钟,以去除残留的样品和试剂。
2.关闭气源:
关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;然后关闭空压机(先放水,后关机,顺序为先关工作开关,再关风机开关)。
3.关闭仪器电源:
松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;然后关闭仪器电源、稳压电源(如果有);关闭排风扇和冷却水(如果开启了)。
4.整理仪器:
用滤纸将燃烧头缝擦干净,填写仪器使用记录;清洗玻璃仪器,将仪器各部件复位。
六、注意事项
1.在操作过程中,应严格遵守安全规程,防止燃气泄漏、触电等事故发生。
2.定期对仪器进行维护和保养,如清洗燃烧器、更换滤光片等。
3.注意保持仪器的清洁和干燥,防止灰尘和潮气对仪器造成损害。
通过以上步骤,可以规范地使用原子吸收分光光度计进行元素含量的测量,并确保测量结果的准确性和可靠性。