一、干燥法
1.原理:将样品加热到一定温度,使其中的水分蒸发,通过称重或体积计算出样品中的水分含量。
2.方法:
直接干燥法:将待测样品置于烘箱中,根据标准(如ASAE标准),在特定温度(如130℃)下保持一定时间(如19小时),测量前后的质量差,即为其水分含量。该方法测量周期较长,人为干扰因素多,不能进行在线测量。
卤素快速水分测定仪法:采用卤素加热元件和快速蒸发干燥样品通道来测量样品重量。卤素加热可以在最短的时间内达到最大的加热功率,在高温下快速干燥样品,大大加快测量时间。该仪器可用于医药、食品、烟草、化工、茶叶、纺织、农业、林业等领域的水分快速测量。测量时需注意避免振动,加热筒间隙下端不能逆风放置,且称重后待测样品必须是一层,尽可能覆盖底板,层厚宜薄以利于水分完全蒸发。
二、卡尔费休法
1.原理:利用卡尔费休的反应原理,在酸性条件下将样品中的水转化为甲烷,通过气相色谱等设备对甲烷进行检测和测量。
2.方法:
库仑法:通过化学反应产生碘,当电解液中有水时,生成的碘会与水以1:1的比例发生反应。当所有的水都参与化学反应时,电极的阳极区域形成过量的碘,反应终止。
容量法:添加的碘作为滴定剂,已知滴定剂中的碘浓度,根据消耗的滴定剂的体积计算消耗的碘量,从而测量被测物质中的水含量。
卡尔费休法具有灵敏度高、速度快、精度高等优点,但需要专业的设备和操作技能。它广泛应用于各种液体、固体和部分气体样品中水分含量的测定,特别是痕量水分(低至ppm)的测定,并可用于校准其他测定方法。
三、气相色谱法
1.原理:利用气相色谱仪等设备对样品中的水分进行分离、检测和测量。其原理是在一定条件下,利用水与物质其他成分的差异,通过气体传递来测量水的含量。
2.注意事项:实验过程中应注意样品的制备、称量、处理和气相转移条件的控制。样品制备应保证不含任何杂质或干扰物质,以免影响实验结果的准确性;处理样品时应避免水分流失或污染,以保证实验数据的真实性;气相转移过程中,需要控制温度、压力等条件,使样品中的水分充分蒸发并检测。
气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高、操作简单等优点。
四、红外吸收光谱法
1.原理:利用红外辐射作用在样品上,使水分子振动产生吸收峰,利用光谱仪等设备检测和测量吸收峰。
2.方法:红外快速水分仪通过称重传感器与红外辐射源的完美结合来测量样品的水分含量。环形红外热源快速干燥样品,干燥过程中,红外水分测试仪连续测量并实时显示样品的失重率和水分含量。干燥过程完成后,锁定并显示最终水分含量值。
3.优点:红外加热可以在高温下均匀快速地干燥样品,并且样品表面不易损坏。检测结果与国标烘箱法一致,检测效率远高于烘箱法。智能操作,一般样品几分钟即可测量。
红外吸收光谱法快速、准确,不需要样品前处理,但需要专门的设备和操作技能。
五、其他方法
1.电容法:根据水分的介电常数远远大于粮食中其他成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。该方法可进行在线测量,但影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
2.微波加热法:利用微波炉的磁控管所产生的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。该方法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
3.核磁共振法:在一定条件下原子核自旋重新取向,从而使粮食在某一确定的频率上吸收电磁场的能量,吸收能量的多少与试样中所含的核子数目成比例。该法检测迅速、精度高、测量范围宽,可区分自由水和结合水;其不足之处是仪器昂贵,保养费用大,需精确标定。
4.近红外线反射光谱法:当用近红外光(波长为1940nm)照射样品时,慢反射光的强度与样品的成分含量有关。该方法测量快速、简单,无需对粮食进行烘干,只需在仪器前流动即可检测,但仅属于表面测量技术,很难反映整个物料的体积水分(内部水分),测量精度受粮食籽粒的大小、形状和密度影响。
综上所述,水分的测定方法多种多样,应根据实际情况选择合适的方法。在选择方法时,需要考虑样品的性质、测定精度要求、操作简便性、成本等因素。