1. 进样针堵塞
现象:样品无法正常注入,导致色谱峰消失或峰面积减小。
原因:样品中的杂质、残留物质或溶液中的固体颗粒堵塞了进样针的针头或针管。
解决方法:
及时清洗进样针,可以使用有机溶剂(如甲醇、乙醇)进行浸泡和冲洗。
结合超声波清洗器进行清洗,以彻底去除堵塞物。
2. 进样垫漏气或损坏
现象:进样口压力不稳定,影响样品的进样量和进样重复性,导致色谱峰形变化或基线波动。
原因:进样垫老化、损坏或未正确安装。
解决方法:
定期检查进样垫的密封性能,如有漏气或损坏应及时更换。
一般建议在进样一定次数后(如50次或100次左右)更换新的进样垫。
3. 色谱柱被污染
现象:柱效下降,色谱峰形变差,如出现拖尾、前伸或峰宽增大等现象。
原因:样品中的杂质、进样口的残留物质或载气中的杂质等污染了色谱柱。
解决方法:
对色谱柱进行清洗和老化处理。
使用适当的溶剂(如正己烷、二氯甲烷)对色谱柱进行冲洗。
在高温下进行老化,以去除柱内的污染物。
4. 色谱柱固定相流失
现象:柱性能下降,影响分离效果。
原因:柱温过高、载气流量过大或样品中的某些成分与固定相发生反应等。
解决方法:
降低柱温。
调整载气流量。
检查样品的性质和组成,避免使用与固定相不相容的样品。
5. 检测器污染
现象:灵敏度下降、基线噪音增大或出现假峰。
原因:样品中的杂质、载气中的水分和氧气等污染了检测器。
解决方法:
使用特定的清洗剂或溶剂对检测器进行清洗。
通过热清洗的方式去除污染物。
6. 载气漏气
现象:柱压不稳定、基线波动或出现异常峰。
原因:载气系统发生漏气,可能发生在气路连接部位、阀门、管道等地方。
解决方法:
使用肥皂水涂抹在可能漏气的部位,观察是否有气泡产生。
使用专业的检漏仪进行检测。
及时修复或更换密封件。
7. 基线漂移
现象:基线在一段时间内逐渐向上或向下偏移。
原因:色谱柱老化、载气纯度变化、检测器温度不稳定或仪器电路故障等。
解决方法:
检查色谱柱的使用情况,如有必要进行更换或老化处理。
检查载气的纯度和流量,确保载气质量良好。
对检测器进行温度校准和稳定性检查。
对仪器电路进行检查和维修,排除电路故障。