一、旋光率测定
1. 旋光仪工作原理
旋光仪通过测量平面偏振光通过旋光物质后偏振面旋转的角度(旋光度α)来确定物质的旋光性。旋光率([α])是物质特性常数,与溶液浓度(c)和光路长度(l)相关,公式为:
α=[α]⋅c⋅l
其中:
α:观测旋光度(度)
[α]:旋光率(度·dm³·g⁻¹·mL⁻¹)
c:溶液浓度(g/mL)
l:光路长度(dm,通常为1 dm)
2. 测定步骤
校准仪器:使用空白溶剂(如纯水)调整旋光仪至零点。
样品测量:将待测溶液装入旋光管,记录旋光度α。
温度控制:保持恒温(如20°C),因旋光率受温度影响。
重复测量:多次测量取平均值以提高精度。
3. 旋光率计算
若已知浓度c和光路长度l(如1 dm),旋光率可通过公式计算:
[α]=c⋅lα
例如:测得10 g/mL蔗糖溶液的旋光度为+6.6°,则旋光率为:
[α]=10⋅16.6=+0.66°\cdotpdm³\cdotpg⁻¹\cdotpmL⁻¹
二、浓度测定(基于旋光度)
1. 已知旋光率求浓度
若旋光率[α]已知,可通过旋光度α反推浓度c:
c=[α]⋅lα
示例:某物质旋光率为+120°·dm³·g⁻¹·mL⁻¹,测得溶液旋光度为+12°,光路长度1 dm,则浓度为:
c=120⋅112=0.1g/mL
2. 注意事项
温度校正:若测量温度与标准温度(如20°C)不同,需查阅温度系数进行校正。
纯物质假设:公式适用于纯旋光物质;若含其他旋光成分,需分离或采用其他分析方法。
光路长度:确保旋光管长度与公式中的l一致(通常为1 dm)。
三、关键影响因素与误差控制
1.温度影响:旋光率随温度变化,需恒温或校正。
2.光源波长:不同波长下旋光率可能不同,需统一光源(如钠光灯)。
3.溶液纯度:杂质可能干扰旋光度,需高纯度样品。
4.仪器精度:定期校准旋光仪,避免零点漂移。
四、总结
1.旋光率测定:通过旋光仪测量旋光度,结合浓度和光路长度计算。
2.浓度测定:利用已知旋光率,通过旋光度反推浓度。
3.核心公式:
α=[α]⋅c⋅l和c=[α]⋅lα
4.应用:广泛用于制糖、制药等行业的质量控制。
通过严格控制实验条件(如温度、光路长度)和仪器校准,可确保测定结果的准确性。