1. 碘量法
原理:利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示液,测定样品中二氧化硫的含量。
步骤:取适量酒样,加入乙酸铅溶液,使其在碘量瓶中反应。然后加入盐酸溶液,并塞紧瓶口。将冷凝回流管下端插入碘量瓶口,加热蒸馏。蒸馏结束后,向取下的碘量瓶中依次加入盐酸、淀粉指示液和亚硫酸钠溶液,摇匀后用碘标准滴定使用溶液滴定至溶液颜色变蓝且30秒内不褪色为止。记录消耗的碘标准滴定使用溶液体积,根据滴定结果计算试样中的二氧化硫总含量。
特点:碘量法最简便、快捷,在日常食品检测中使用范围最广。
2. 碱滴定法
原理:通过气流使酒样中的二氧化硫通过冷凝柱,进入到过氧化氢溶液中,二氧化硫和过氧化氢反应,生成硫酸,然后用标准的氢氧化钠滴定。在低温下操作,测得的是游离二氧化硫的量,而在加热时操作,可以测得总二氧化硫的量。
步骤:将装置连接妥当,向梨形瓶中加入过氧化氢溶液和混合指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至特定颜色。然后向圆底烧瓶中加入磷酸溶液和酒样,开启真空泵抽气。反应结束后,取下梨形瓶,用氢氧化钠滴定至与步骤2中相同的颜色。根据消耗的氢氧化钠溶液体积计算游离二氧化硫的含量。
特点:该方法需要一定的实验装置和操作步骤,但结果准确可靠。
3. 分光光度法
原理:亚硫酸盐(二氧化硫标准溶液)与特定吸收液形成络合物,该络合物在显色体系中产生显色反应,通过测定吸光值来计算二氧化硫的含量。
步骤:首先配制二氧化硫标准溶液,然后向酒样中加入不同浓度的标准使用液和显色剂,保温一段时间后测定吸光值,制作校准曲线的回归方程。最后根据样品吸光度通过校准曲线计算二氧化硫含量。
特点:分光光度法灵敏度高,但设备昂贵,适合大批量样品检测。
4. 新型检测方法
荧光法:利用二氧化硫与特定荧光试剂反应产生的荧光强度来测定其含量。
化学发光法:通过化学反应产生的光信号来测定二氧化硫。
电化学法:利用电化学传感器对二氧化硫进行直接测定。
酶法:利用特定酶对二氧化硫的催化作用来测定其含量。
特点:这些新型检测方法具有操作简便、快速、灵敏等特点,但可能需要特定的仪器和试剂。
5. 间断化学分析仪法
原理:通过取样针将二氧化硫标准溶液和显色剂加入比色皿中产生颜色反应,用比色计检测透光强度,得到相应的吸光度值,自动计算得到相应的浓度。
步骤:将事先配制好的标准母液、样品和试剂分别放置在相应的位置,编辑工作列表,启动分析,实现一键启动,全程无需人工操作,最终得出结果。
特点:自动化程度高、试样消耗少、环境污染小。
注意事项
1.在进行测定前,应检查试剂的有效期,避免使用过期的试剂导致结果异常。
2.样品处理阶段应避免剧烈摇晃酒瓶,防止二氧化硫挥发损失。
3.使用蒸馏水或去离子水配制试剂,避免普通自来水中的杂质干扰滴定终点判断。
4.选择适合的检测方法时,应结合实验室条件和样品特性进行综合考虑。